GB/T 211—2007 煤中全水分的測定方法

GB/T 211—2007 煤中全水分的測定方法GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤中全水分的試劑、儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果計算及精密度。 在氮氣流中干燥的方式（方法A1和方法B1）適用于所有煤種；在空氣流中干燥的方式（方法A2和方法B2）適用于煙煤和無煙煤；微波干燥法（方法C）適用于煙煤和褐煤。

以方法A1作為仲裁方法。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*版本。凡是不注日期的引用文件，其*版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 474 煤樣的制備方法

GB/T 19494.2 煤碳機(jī)械化采樣 第2部分：煤樣的制備（GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ）

GB/T 212 煤的工業(yè)分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998）

3 方法提要

3.1 方法A（兩步法）

3.1.1 方法A1:在氮氣流中干燥

一定量的粒度<13mm的煤樣，在溫度不高于40℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，再將煤樣破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣兩步干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。

3.1.2 方法A2:在空氣流中干燥

一定量的粒度<13mm的煤樣，在溫度不高于40℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，再將煤樣破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣兩步干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。

3.2 方法B（一步法）

3.2.1 方法B1:在氮氣流中干燥

GB/T 211—2007

稱取一定量的粒度<6mm的煤樣，于（105～110）℃下，在氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。

3.2.2 方法B2：在空氣流中干燥

稱取一定量的粒度<13mm（或<6mm）的煤樣，于（105～110）℃下，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。

3.3 方法C（微波干燥法）

稱取一定量的粒度<6mm的煤樣，置于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場作用下，高速振動產(chǎn)生摩擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分（見附錄A）。

4 試劑

4.1 氮氣（GB/T8979）:純度99.9%，含氧量小于0.01%。

4.2 無水氯化鈣（HGB3208）:化學(xué)純，粒狀。

4.3 變色硅膠（GB/T7822）：工業(yè)用品。

5 儀器設(shè)備（方法A和方法B）

5.1 空氣干燥箱：帶有自動控溫和鼓風(fēng)裝置，能控制溫度在（30～40）℃和（105～110）℃范圍內(nèi)，有氣體進(jìn)、出口，有足夠的換氣量，如每小時可換氣5次以上。

5.2 通氮干燥箱：帶有自動控溫裝置，能保持溫度在（105～110）℃范圍內(nèi)，可容納適量的稱量瓶，且具有較小的自由空間，有氮氣進(jìn)、出口，每小時可換氣15次以上。

5.3 淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱耐腐蝕材料制成，其規(guī)格應(yīng)能容納500g煤樣，且單位面積負(fù)荷不超過1g/cm2。

5.4 玻璃稱量瓶：直徑70mm，高（35～40）mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。

5.5 分析天平：感量0.001g。

5.6 工業(yè)天平：感量0.1g。

5.7 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

5.8 流量計：量程（100～1000）mL/min。

5.9 干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

6 樣品

6.1 煤樣

粒度<13mm的全水分煤樣，煤樣不少于3kg；粒度<6mm的煤樣，煤樣不少于1.25kg。

6.2 煤樣的制備

6.2.1 粒度<13mm的全水分煤樣按照GB474或GB/T19494.2的規(guī)定制備。

6.2.2 粒度<6mm的全水分煤樣，用破碎過程中水分無明顯損失的破碎機(jī)將全水分煤樣一次破碎到粒度<6mm，用二分器迅速縮分出不少于1.25kg煤樣，裝入密封容器中。

1）1） “水分無明顯損失”是指破碎后的煤樣全水分測定結(jié)果與破碎前的測定結(jié)果比較，經(jīng)t檢驗無顯著性差異，或雖有差異，但置信范圍很小。

GB/T 211—2007

6.3 在測定全水分之前，應(yīng)首先檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)天平稱準(zhǔn)到總質(zhì)量的0.1%，并與容器標(biāo)簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對。如果稱出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量（不超過1%），并且能確定煤樣在運(yùn)送過程中沒有損失時，應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣在運(yùn)送過程中的水分損失量，計算水分損失百分率，并按7.3所述進(jìn)行水分損失補(bǔ)正。

6.4 稱取煤樣之前，應(yīng)將密封容器中的煤樣充分混合至少1min。

7 測定步驟

7.1 方法A（兩步法）

7.1.1 外在水分（方法A1和A2，空氣干燥）

在預(yù)先干燥和已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取<13mm的煤樣（500±10）g（稱準(zhǔn)至0.1g），平攤在淺盤中，于環(huán)境溫度或不高于40℃的空氣干燥箱中干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h,質(zhì)量變化不超過0.5g），記錄恒定后的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0.1g）。對于使用空氣干燥箱干燥的情況，稱量前需使煤樣在試驗室環(huán)境中重新達(dá)到濕度平衡。

按式（1）計算外在水分：

式中：

Mf——煤樣的外在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；

m——稱取的<13mm煤樣質(zhì)量，單位為克（g）；

m1——煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）。

7.1.2 內(nèi)在水分（方法A1,通氮干燥）

7.1.2.1 立即將測定外在水分后的煤樣破碎到粒度<3mm，在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱?。?0±1）g煤樣（稱準(zhǔn)至0.001g）,平攤在稱量瓶中。

7.1.2.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到（105～110）℃的通氮干燥箱（5.2）中，氮氣每小時換氣15次以上。煙煤干燥1.5h,褐煤和無煙煤