農(nóng)藥殘留快速分析儀的檢測(cè)原理及國家標(biāo)準(zhǔn),農(nóng)藥殘留(Pesticide residues),是農(nóng)藥使用后一個(gè)時(shí)期內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒 代謝物、 降解物和雜質(zhì)的總稱。施用于作物上的農(nóng)藥,其中一部分附著于作物上,一部分散落在土壤、大氣和水等環(huán)境中,環(huán)境殘存的農(nóng)藥中的一部分又會(huì)被植物吸收。殘留農(nóng)藥直接通過植物果實(shí)或水、大氣到達(dá)人、畜體內(nèi),或通過環(huán)境、食物鏈終傳遞給人、畜。造成蔬菜農(nóng)藥殘留量超標(biāo)的主要是一些國家禁止在蔬菜生產(chǎn)中使用的有機(jī)磷農(nóng)藥和氨基甲酸酯類農(nóng)藥。食用含有大量高毒、劇毒農(nóng)藥殘留引起的食物會(huì)導(dǎo)致人、畜急性中毒事故。長(zhǎng)期食用農(nóng)藥殘留超標(biāo)的農(nóng)副產(chǎn)品,雖然不會(huì)導(dǎo)致急性中毒,但可能引起人和動(dòng)物的慢性中毒,導(dǎo)致疾病的發(fā)生,誘發(fā)癌癥,甚至影響到下一代。
【檢測(cè)原理】
根據(jù)國標(biāo)GB/T5009.199-2003,有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥對(duì)乙酰膽堿酯酶有抑制作用,從而影響乙酰膽堿酯酶、硫代乙酰膽堿(作為底物)、二硫代二硝基苯甲酸(作為顯色液)間的顯色反應(yīng),根據(jù)反應(yīng)后溶液顏色的深淺即可計(jì)算出樣品中的農(nóng)藥殘留量;如果乙酰膽堿酯酶被抑制程度越嚴(yán)重,則反應(yīng)而生成的黃色化合物也越少,說明檢測(cè)樣品中農(nóng)藥殘留越多,反之越少;而生成的黃色物質(zhì)在412 nm處有*的吸收峰,由此可對(duì)樣品中有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥進(jìn)行定量測(cè)定。
檢測(cè)結(jié)果以乙酰膽堿酯酶被抑制程度(抑制率)表示,計(jì)算公式為:抑制率(%)=(ΔAc-ΔAs)/ ΔAc×100%;式中,ΔAc為對(duì)照組3分鐘后與3分鐘前的吸光值之差;ΔA s為樣品組3分鐘后與3分鐘前的吸光值之差。
【檢測(cè)對(duì)象】
蔬菜、水果、茶葉、糧食、肉、蛋、奶、水產(chǎn)品等。
【技術(shù)指標(biāo)】
檢測(cè)下限:1% (抑制率)
檢測(cè)范圍:0-100% (抑制率)
【試劑配制】
① 緩沖液:將緩沖液試劑袋中的試劑倒出,溶于500ml 蒸餾水中,溶解、混勻即可。
② 底物:往標(biāo)注為底物的瓶中加入10.3ml蒸餾水。2~4ºC環(huán)境下冷藏保存。
③ 顯色劑:往標(biāo)注為顯示劑的瓶中加入26ml的緩沖液,輕搖使*溶解。
④ 酶試劑:酶試劑已配成溶液可直接使用。平常要在2~4ºC環(huán)境條件下冷藏保存。
以上試劑不使用時(shí),需放在2~4ºC環(huán)境條件下冷藏保存;使用時(shí),從冰箱取出,放置室溫后進(jìn)行檢測(cè)。
【執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)】
① 根據(jù)國標(biāo)GB/T5009.199-2003,樣品的抑制率小于等于40%為合格樣品,樣品的抑制率在40~50%之間為可疑農(nóng)殘超標(biāo)樣品;
② 抑制率>50%為農(nóng)殘超標(biāo)樣品,表明被測(cè)樣品的農(nóng)藥殘留毒性可能超過安全的界定標(biāo)準(zhǔn),建議用氣相色譜等儀器分析法作進(jìn)一步確認(rèn)。
【注意事項(xiàng)】
①加入底物后,應(yīng)迅速混勻,立即測(cè)試。
②若浸提液清澈無色或顏色較淺,取上清液待測(cè);
若浸提液混濁,離心,取上清液待測(cè);
若浸提液色素干擾嚴(yán)重,可用活性炭脫色,具體方法如下:
將浸提液轉(zhuǎn)移至另一個(gè)三角瓶中,加入0.1~0.5g活性碳(根據(jù)顏色深淺調(diào)整),水浴70℃加熱5分鐘,取出趁熱過濾,濾液待測(cè)。
③蔥、蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有對(duì)酶有影響的植物次生物質(zhì),容易產(chǎn)生假陽性。處理這類樣品時(shí),可采取整株(體)浸提,避免次生物物質(zhì)干擾。
④所用的檢測(cè)液對(duì)皮膚均具有不同程度的傷害,使用時(shí)請(qǐng)做好防護(hù)。不慎沾到皮膚應(yīng)立即擦干并用大量水沖洗。
⑤檢測(cè)試劑請(qǐng)務(wù)必在2~4ºC冰箱保存。
夏經(jīng)理
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