簡(jiǎn)介
食品理化檢驗(yàn)的目的在于根據(jù)測(cè)得的分析數(shù)據(jù)對(duì)被檢食品的品質(zhì)和質(zhì)量做出正確可觀的判定和評(píng)定。食品理化檢驗(yàn)的主要內(nèi)容是各種食品的營(yíng)養(yǎng)成分及化學(xué)性污染問(wèn)題,包括動(dòng)物性食品(如肉類、乳類、蛋類、水產(chǎn)品、蜂產(chǎn)品)、植物性食品、飲料、調(diào)味品、食品添加劑和保健食品等。
食品理化檢驗(yàn)的任務(wù)是對(duì)食品進(jìn)行衛(wèi)生檢驗(yàn)和質(zhì)量監(jiān)督,使之符合營(yíng)養(yǎng)需要和衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),其目的是對(duì)食品進(jìn)行衛(wèi)生檢驗(yàn)和質(zhì)量監(jiān)督,使之符合營(yíng)養(yǎng)需要和衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),保證食品的質(zhì)量,防止食物中毒和食源性疾病,確保食品的食用安全;研究食品化學(xué)性污染的來(lái)源、途徑、控制化學(xué)性污染的措施及食品的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),提高食品的衛(wèi)生質(zhì)量,減少食品資源的浪費(fèi)。因此,食品理化檢驗(yàn)是一項(xiàng)極為重要的工作,它在保證人類健康和社會(huì)進(jìn)步方面有著重要的意義和作用。
基本程序
(1)樣品的采集、制備和保存
樣品的采集就是根據(jù)一定的原則,借助于一定的儀器從被檢對(duì)象中抽取供檢驗(yàn)用樣品的過(guò)程。在食品檢驗(yàn)中,樣品采集是極為重要的一個(gè)步驟。樣品種類不同,采樣數(shù)量及采樣方法也不一樣。但是,采樣總的要求是采集得到的樣品必須具有代表性,即所采取的樣品能夠代表食物的所有成分。采樣時(shí)必須注意生產(chǎn)日期、批號(hào)和樣品的代表性、均勻性,采樣數(shù)量應(yīng)能反映該食物的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要,一般要求一式三份,分別共檢驗(yàn)、復(fù)檢及備查用,每份不少于500g。
采得樣品后為了防止水分或其揮發(fā)性成分散失以及其他待測(cè)成分變化,應(yīng)盡快進(jìn)行檢驗(yàn),盡量減少保存時(shí)間。如不能立即分析則應(yīng)妥善保存,以保持其原有形狀和組成,把樣品離開(kāi)總體后的變化較少到*低限度。
(2)樣品的預(yù)處理
預(yù)處理樣品的目的:①使樣品中的被測(cè)成分轉(zhuǎn)化為便于測(cè)定的狀態(tài);⑦消除共存成分在測(cè)定過(guò)程中的影響和干擾;②濃縮富集被測(cè)成分。根據(jù)以上要求,在樣品預(yù)處理時(shí)按照食品的類型、性質(zhì)、分析項(xiàng)目,采取不同的措施和方法。
a. 溶劑提取法
利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度的不同,將之溶解分離的方法,稱為溶劑提取法。它一方面得到了可溶性成分的待測(cè)溶液;另一方面和其他不溶性共存成分進(jìn)行了分離??捎糜谔崛」腆w、液體及半液體食品。溶劑提取法有浸泡法、萃取法、鹽析法等,所用溶劑可是水、有機(jī)溶劑,也可是酸、堿或氧化劑、還原劑溶液等。
b. 有機(jī)物破壞法
為了對(duì)食品中某些成分進(jìn)行測(cè)定,需要將共存的有機(jī)物分解除去,使之轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)狀態(tài)或生成氣體逸出。常采用干法(又稱灰化法)和濕法(又稱消化)2種。濕法破壞根據(jù)所用氧化劑的不同,可分為硫酸一硝酸法、高氯酸一硝酸一硫酸法、高氯酸(過(guò)氧化氫)一硫酸法、硝酸一高氯酸法。
c. 蒸餾法
利用液體混合物各組分沸點(diǎn)的不同而將樣品中有關(guān)成分進(jìn)行分離或凈化的方法稱為蒸餾法。根據(jù)樣品中有關(guān)成分性質(zhì)的不同,可采取常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾以及分餾等方式以達(dá)到分離凈化的目的。
d. 色譜分離法
色譜分離法是將樣品中的組分在載體上進(jìn)行分離的一系列方法,舊俗稱層析分離法。根據(jù)分離原理不同,分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。該類分離方法效果好,在食品檢驗(yàn)中廣為應(yīng)用。
e. 化學(xué)分離法
化學(xué)分離法有磺化法、皂化法、沉淀分離法和掩蔽法。磺化法和皂化法是處理油脂和含脂肪樣品經(jīng)常使用的分離方法。油脂經(jīng)濃硫酸磺化或強(qiáng)堿皂化,由憎水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性,而使樣品中要測(cè)定的非極性成分被極性或弱極性溶劑提取出來(lái)。沉淀分離法是向樣液中加入沉淀劑,利用沉淀反應(yīng)使被測(cè)組分或干擾組分沉淀下來(lái),再經(jīng)過(guò)濾或離心實(shí)現(xiàn)與母液的分離。該洼是常用的凈化方法。掩蔽法是向樣液中加入掩蔽劑,使干擾組分改變其存在狀態(tài),以消除其對(duì)被測(cè)組分的干擾。該方法大的好處是可免去分離操作,使分析步驟大大簡(jiǎn)化,因此在食品檢驗(yàn)中廣泛用于樣品的凈化。
f. 濃縮法
樣品在提取、凈化后,往往因樣液體積過(guò)大,被測(cè)組分的濃度太小影響其分析檢測(cè),此時(shí)需對(duì)樣液進(jìn)行濃縮,以提高被測(cè)組分的濃度。常用的濃縮方法有常壓濃縮和減壓濃縮。
檢驗(yàn)測(cè)定
食品理化檢驗(yàn)工作關(guān)系到人類的健康及生存,食品理化檢驗(yàn)方法的選擇是質(zhì)量控制程序的關(guān)鍵之一。因此食品理化檢驗(yàn)方法的確立,不能隨心所欲,必須以中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法——理化檢驗(yàn)部分為準(zhǔn)繩。選擇檢驗(yàn)方法的原則是:精密度高、重復(fù)性好、判斷正確、結(jié)果可靠。在此前提下根據(jù)具體情況選用儀器靈敏、價(jià)格低廉、操作簡(jiǎn)便、省時(shí)省力的分析方法。
食品理化檢驗(yàn)方法中常用的有:比重(密度)分析法、重量(質(zhì)量)分析法、滴定分析法、層析分析法、可見(jiàn)分光光度法、熒光光度法、原子吸收分光光度法、火焰光度法、電位分析法和氣相、液相色譜法等。
數(shù)據(jù)處理
通過(guò)測(cè)定結(jié)果獲得一系列有關(guān)分析數(shù)據(jù)后,需按以下原則記錄、運(yùn)算和處理。
(1)記錄食品理化檢驗(yàn)測(cè)定的量一般都用有效數(shù)字表示,在測(cè)定值中只保留后一位可疑數(shù)字。
(2)運(yùn)算食品理化檢驗(yàn)中的數(shù)據(jù)計(jì)算均按有效數(shù)字計(jì)算法則進(jìn)行。
(3)計(jì)算及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 食品理化檢驗(yàn)中多次測(cè)定的數(shù)據(jù)均應(yīng)按統(tǒng)計(jì)學(xué)方法計(jì)算其算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、標(biāo)準(zhǔn)誤、變異系數(shù)。同時(shí)用直線回歸方程式計(jì)算結(jié)果并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
(4)檢驗(yàn)結(jié)果的表示檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法應(yīng)與食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的表示方法一致。
撰寫(xiě)分析報(bào)告
食品理化檢驗(yàn)完成后要撰寫(xiě)分析報(bào)告。寫(xiě)報(bào)告時(shí)應(yīng)做到認(rèn)真負(fù)責(zé)、一絲不茍、實(shí)事求是、準(zhǔn)確無(wú)誤,按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行公正仲裁。
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